塞来昔布关键中间体HPLC含量测定方法的建立
刘晓莲
河北冀衡药业股份有限公司，河北 衡水 053400
Establishment of HPLC content determination method for key intermediates of celecoxib
Liu Xiaolian
Hebei Jiheng Pharmaceutical Corporation Ltd. , Hengshui 053400, China
摘要 为建立合成塞来昔布关键中间体对肼基苯磺酰胺盐酸盐的质量标准，测定对肼基苯磺酰胺盐酸盐的含量。采用高效液相色谱法，色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱（4.6×250 mm，5 μm）；流动相：缓冲液（1.65 g庚烷磺酸钠置于1 000 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，用三氟乙酸调pH值至2.5）∶乙腈=88∶12；流速为1.0 mL/min；进样量为20 μL；检测波长为233 nm；柱温为25 ℃。结果显示：该中间体的峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样平均回收率为99.77%，相对标准偏差RSD为0.40%。结果表明，该方法方便、准确、可靠，可用于测定对肼基苯磺酰胺盐酸盐的含量。
关键词 ：
塞来昔布 ,
对肼基苯磺酰胺盐酸盐 ,
高效液相色谱 ,
含量测定
Abstract ：In order to establish the quality standard for the synthesis of the key intermediate of celecoxib, and determine the content of 4-Hydrazinobenzene- 1-sulfonamide hydrochloride. HPLC was performed on Agilent ZORBAX SB-C18 column (4.6×250 mm, 5 μm). Mobile phase∶ buffer (1.65 g sodium heptane sulfonate in 1 000 mL volumetric bottle, dissolved with water and diluted to the scale, adjusted to pH 2.5 with trifluoroacetic acid) ∶ acetonitrile = 88∶12; The flow rate was 1.0mL/min. The sample size was 20 μL. The detection wavelength was 233 nm; The column temperature was 25 ℃. The results showed that the peak area of the intermediate had a good linear relationship with the concentration. The average recovery was 99.77% and the RSD was 0.40%. The results show that the method is convenient, accurate and reliable, and can be used to determine the content of 4-Hydrazinobenzene- 1-sulfonamide hydrochloride.
Key words ：
celecoxib
4-Hydrazinobenzene-1-sulfonamide hydrochloridel
High performance liquid chromatography
content determination
基金资助: 河北省省级科技计划资助（199676234H）
作者简介 : 刘晓莲（ 1974— ），女，河北衡水人，高级工程师。
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