维格列汀原料药含量测定方法的研究

doi:10.19286/j.cnki.cci.2022.11.038

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建立了维格列汀原料药含量的HPLC测定方法。本方法以乙腈-0.01 M的磷酸二氢钾（用磷酸氢二钾溶液调pH至6.5±0.05）（30-70）为流动相，流速1.0 mL/min，温度为35 ℃，检测波长为210 nm。结果显示，主峰与主要杂质分离度良好，空白溶剂不干扰维格列汀原料药含量的测定；维格列汀质量浓度在0.352-0.601 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）。重复性实验中，供试品所含维格列汀含量的RSD值均＜2%；稳定性试验中，24 h内维格列汀含量的RSD值同样＜2.0%；耐用性试验中，并且不同参数下维格列汀含量的RSD值＜2.0%。此方法专属性强，灵敏度高，重复性、耐用性良好，可作为维格列汀原料药含量的测定方法，并且为后续合成的维格列汀的质量和疗效提供可靠保障。

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关键词 ：维格列汀, 高效液相色谱法, 二肽基肽酶-4（DPP-4）, 原料药, 含量

Abstract：

A HPLC method was established for the determination of viagliptin. This method uses acetonitrile-0.01m potassium dihydrogen phosphate (adjust the pH to 6.5 ± 0.05 with potassium dihydrogen phosphate solution) (30-70) as the mobile phase, the flow rate is 1.0 mL/min, the temperature is 35 ℃, and the detection wavelength is 210 nm. The results showed that the resolution of the main peak and the main impurities was good, and the blank solvent did not interfere with the determination of the content of viagliptin API; There is a good linear relationship between the mass concentration of vigliptin and the peak area in the range of 0.352-0.601 mg/mL (r=0.999 6). In the repeatability experiment, the RSD value of vigliptin content in the test sample was less than 2%; In the stability test, the RSD value of vigliptin content within 24 h was also less than 2.0%; In the durability test, and under different parameters, the RSD value of vigliptin content is less than 2.0%. This method has strong specificity, high sensitivity, good repeatability and durability. It can be used as a method for determining the content of vildagliptin raw materials, and it can provide a reliable guarantee for the quality and efficacy of the subsequent synthesis of vildagliptin.

Key words： vildagliptin high performance liquid chromatography(HPLC) dipeptidyl peptidase-4(DPP-4) API content

作者简介: 王丽霞（ 1989— ），女，河北石家庄人，工程师。

引用本文:

王丽霞1,2，王宇栋1,2，王鹏1,2，刘新元1,2，梁丙辰1,2. 维格列汀原料药含量测定方法的研究[J]. 煤炭与化工, 2022, 45(11): 140-143. Wang Lixia 1,2, Wang Yudong 1,2, Wang Peng 1,2, Liu Xinyuan 1,2, Liang Bingchen 1,2. Study on the content determination method of Vildagliptin API. CCI, 2022, 45(11): 140-143.

链接本文:

http://www.mtyhg.com.cn/CN/10.19286/j.cnki.cci.2022.11.038 或 http://www.mtyhg.com.cn/CN/Y2022/V45/I11/140

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