安乃近关键中间体4-氨基安替比林纯化工艺研究
马宁宁
河北冀衡药业股份有限公司,河北 衡水 053400
Study on the purification process of 4-aminoantipyin
Ma Ningning
Hebei Jiheng Pharmaceutical Corporation Ltd., Hengshui 053400, China
摘要 提供了一种4-氨基安替比林的纯化方法,将活性炭加入到4-氨基安替比林水解液中进行吸附胶体杂质,后将活性炭过滤,滤液用液氨中和,静置分层得油状4-氨基安替比林。研究了吸附温度、吸附时间、活性炭加入量、水解液pH值及活性炭种类等不同条件对4-氨基安替比林纯度的影响,最佳工艺条件如下:活性炭比表面积≥1 000 m2/g,活性炭与水解液的质量为0.005∶1,吸附温度为95 ℃,吸附时间为60 min,水解液pH值为1.0~1.5,4-氨基安替比林的纯度高达97.91%。本工艺操作简单,成本低,可有效提高4-氨基安替比林纯度。
关键词 :
4-氨基安替比林 ,
吸附 ,
活性炭
Abstract :A purification method of 4-aminoambilin was provided, where the activated carbon was added to the 4-aminoambibilin hydrolysate for colloidal impurities, then the activated carbon was filtered, the filtrate was neutralized with liquid ammonia, and layered to layer oily 4-aminoambilin. The influence of adsorption temperature, adsorption time, activated carbon addition, activated carbon species and hydrolysate pH value on the purity of 4-amino-ampyrine were studied. The best process conditions are as follows: the specific surface area of activated carbon is 1 000 m2/g, the mass of activated carbon and hydrolysate is 0.005∶1, the adsorption temperature is 95 ℃, the adsorption time is 60 min, the hydrolysate pH value is 1.0~1.5, and the purity of 4-aminoampyrine is up to 97.91%. The process is simple and low cost, which can effectively improve the purity of 4-aminoantibiline.
Key words :
4-Amminantibilin
adsorption
acticarbon
作者简介 : 马宁宁( 1986— ),女,河北衡水人,高级工程师。
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