恩格列净原料药含量的方法学验证

doi:10.19286/j.cnki.cci.2024.11.031

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为了建立恩格列净原料药含量的HPLC测定方法，采用ACE Excel C18（4.6×150 mm, 5μm）色谱柱对恩格列净原料药的含量定量分析，以0.1％醋酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，流动相A-流动相B（75∶25）为流动相，流速为1.0 mL/min，温度为30 ℃，检测波长为220 nm。结果表明，系统适用性符合要求，空白溶剂不干扰恩格列净原料药含量的测定；恩格列净质量浓度在0.030 03 ~ 0.450 4 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。重复性实验中，供试品所含恩格列净含量的RSD值均<2%；稳定性试验中，24 h内恩格列净峰面积与初始0 h相比，均在 98.0%～102.0%内；耐用性试验中，并且不同参数下恩格列净含量的RSD值<2.0%。结论：此方法专属性强，灵敏度高，重复性、耐用性良好，可作为恩格列净原料药含量的测定方法，并且为后续合成的恩格列净的质量和疗效提供可靠保障。

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关键词 ：恩格列净, 高效液相色谱法, 方法学验证, 原料药, 含量

Abstract：

In order to establish the HPLC determination method of empagliflozin API content, the content of empagliflonet drug substance was quantified by ACE Excel C18 (4.6 × 150 mm, 5 μm) column, with 0.1% acetic acid solution as phase A, methanol as mobile phase B, mobile phase A-phase B (75∶25), flow rate 1.0 mL/min, temperature of 30 ℃, and detection wavelength was 220 nm. Results show that the applicability of the system met the requirements, the blank solvent did not interfere with the determination of empagliflozdrug substance; the mass concentration within 0.030 03 ~ 0.450 4 mg/mL showed good linear relationship with the peak area (r=0.999 9). In the repetitive experiment, the RSD value of the content in the test article is less than 2%; the peak area is 98.0% ~ 102.0% in the initial 0 hours; in the durability test, the RSD value of the content under different parameters is less than 2.0%. This method has high specificity, high sensitivity, repeatability and durability, and can be used as a method of API content and provide reliable guarantee for the quality and efficacy of subsequent synthesized empagliflozin.

Key words： empagliflozin high performance liquid chromatography(HPLC） methodology validation API content

通讯作者: 姜鹏鹏（ 1989— ），河北景县人，高级工程师。

作者简介: 郑小霞（ 1989— ），河北元氏县人，助理工程师。

引用本文:

郑小霞1,2，姜鹏鹏1,2，王丽霞1,2，梁丙辰1,2，刘艳君1,2，张凤娜1,2，岳思琪1,2. 恩格列净原料药含量的方法学验证[J]. 煤炭与化工, 2024, 47(11): 136-139. Zheng Xiaoxia1，2， Jiang Pengpeng1，2， Wang Lixia1，2， Liang Bingchen1，2， Liu Yanjun1，2，. Methodological validation of empagliflozin API content. CCI, 2024, 47(11): 136-139.

链接本文:

http://www.mtyhg.com.cn/CN/10.19286/j.cnki.cci.2024.11.031 或 http://www.mtyhg.com.cn/CN/Y2024/V47/I11/136

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