氯化胆碱-尿素低共熔溶剂公斤级放大制备研究

doi:10.19286/j.cnki.cci.2019.09.038

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研究了氯化胆碱-尿素低共熔溶剂DES的公斤级放大制备规律。考察了物料配比、反应时间及反应温度对最终产品DES理化性质的影响，分别测定了合成过程中DES折光率、电导率和粘度等性质指标的变化，并通过FT-IR红外光谱分析了DES产品可能的化学结构。实验结果表明，在氯化胆碱与尿素的比例为1∶1时，不能生成DES；氯化胆碱与尿素比例为1∶1.5和1∶2时，均可生成DES；在比例为1∶2的条件下，60 ℃时不能生成DES，70、80和90 ℃时均可生成DES，且生成DES的时间随温度的升高而缩短。当DES折光率达到0.6时，其性质趋于稳定，可认为形成了结构稳定的DES。此外还发现，原料和产品中的水含量对DES产品的理化性质有一定程度的影响。本研究澄清了文献报道的DES理化性质存在差异的原因，为工业化放大生产氯化胆碱-尿素DES提供了基础数据。

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关键词 ：氯化胆碱, 尿素, DES, 合成, 公斤级放大

Abstract：

The deep eutectic solvent (DES) composed of choline chloride and urea was prepared on kilogram level. The molar ratio effect, temperature and reaction time on physi-chemical properties of the DES were investigated, respectively. Refractive index, conductivity, viscosity of samples and products were measured during the reaction process. A possible chemical structure of the DES was analyzed based on FT-IR infrared spectroscopy spectrum. Experimental results show that the deep eutectic solvent can not be formed for the ratio of choline chloride to urea of 1∶1 for the ratio of choline chloride to urea of 1∶1.5 and 1∶2, and not formed. In the case of the ration of 1∶2, the deep eutectic solvent can be formed at 70, 80 and 90 ℃, and not at 60 ℃. The required time of the reaction is shortened with the increasing temperature. When refractive index is 1.505, the DES exhibits constant properties, which suggested that a stable chemical structure is formed. In addition, water contents in feedstocks and product affect property of DES in some content. A difference of physichemical properties of DES in literatures was clarified. The study provides valuable data for commercial production of DES.

Key words： choline chloride urea DES synthesis kilogram scale-up preparation

作者简介: 冯树波（ 1963— ），男，河北昌黎人，教授。

引用本文:

冯树波1, 2，王淑波1，候晓夏2，张郝朋2，翟倩楠2. 氯化胆碱-尿素低共熔溶剂公斤级放大制备研究[J]. 煤炭与化工, 2019, 42(9): 135-141. Feng ShuBo1,2，Wang Shubo2， Hou Xiaoxia1， Zhang Haopeng1， Zhai Qiannan1. Study on the synthesis of choline-urea deep eutectic solvent and its kilogram scale-up preparation. CCI, 2019, 42(9): 135-141.

链接本文:

http://www.mtyhg.com.cn/CN/10.19286/j.cnki.cci.2019.09.038 或 http://www.mtyhg.com.cn/CN/Y2019/V42/I9/135

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