2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸的合成
谷得发,王 伟,刘训帅,朱 蕾,孙 婷,李公春
许昌学院 化学化工学院,河南 许昌 461000
Synthesis of 2,6-Dimethyl-4-phenylpyridine-3,5-dicarboxylic acid
GU De-fa, WANG Wei, LIU Xun-shuai, ZHU Lei, SUN Ting, LI Gong-chun
College of Chemistry and Chemical Engineering, Xuchang University, Xuchang 461000, China
摘要 为了制备2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸,首先采取Hantzsch合成法,以0.10 mol苯甲醛、0.125 mol碳酸氢铵和0.25 mol乙酰乙酸乙酯为原料,在40 mL甲醇溶剂中回流0.5 h,合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯,产率为45.9%;取0.01 mol 1,4-二氢-2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯在0.02 mmol六水三氯化铁的醋酸水溶液中回流反应1 h进行芳构化合成了2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯,产率为50.2%;最后,2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯进行水解合成目标产物,产率为62.7%。
关键词 :
2 ,
6-二甲基-4-苯基-3 ,
5-吡啶二甲酸 ,
合成 ,
Hantzsch反应
Abstract :In order to prepare 2,6-dimethyl-4-phenylpyridine-3,5-dicarboxylic acid, firstly, by Hantzsch reaction, diethyl 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-phenylpyridine-3,5-dicarboxylate was prepared by 0.10 mol benzaldehyde, 0.25 mol ethyl acetoacetate and 0.125 mol ammonium bicarbonate, refluxing 0.5 h in the solvent of 40 mL methanol. Under the condition of stirring, the yield was 45.9%. Secondly, 0.01 mol diethyl 1,4-dihydro-2,6- dimethyl-4-phenylpyridine-3,5-dicarboxylate and 0.02 mmol ferric chloride hexahydrate was added to the reaction system to form the corresponding aromatization diethyl 2,6-dimethyl-4-phenylpyridine- 3,5-dicarboxylate under refluxing condition, the yield was 50.2%. Finally the product was synthesized by hydrolyzation, the yield was 62.7%.
Key words :
2,6-dimethyl-4-phenylpyridine-3,5-dicarboxylic acid
synthesis
Hantzsch reaction
通讯作者:
李公春(1971 —),男,河南淮阳人,硕士,讲师。E-mail:ligongchun@yahoo.cn
作者简介 : 谷得发(1993—),男,河南辉县人,本科生。
引用本文:
谷得发,王 伟,刘训帅,朱 蕾,孙 婷,李公春. 2,6-二甲基-4-苯基-3,5-吡啶二甲酸的合成[J]. 煤炭与化工, 2013, 36(2): 34-35,48.
GU De-fa, WANG Wei, LIU Xun-shuai, ZHU Lei, SUN Ting, LI Gong-chun. Synthesis of 2,6-Dimethyl-4-phenylpyridine-3,5-dicarboxylic acid. CCI, 2013, 36(2): 34-35,48.
链接本文:
http://www.mtyhg.com.cn/CN/ 或 http://www.mtyhg.com.cn/CN/Y2013/V36/I2/34
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