头孢噻肟钠制剂中有机溶剂多残留分析研究

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建立了采用气相色谱法测定头孢噻肟钠样品中的残留溶媒丙酮、异丙醇含量的方法。采用气相色谱法，石英毛细管柱对头孢噻肟钠粉针剂中的主要残留溶剂丙酮、异丙醇进行分析，探索得到合适的色谱柱和溶剂以及色谱条件。实验以正丙醇为内标物，采用PEG-20M弹性石英熔融毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.33 μm)；载气为氮气，流量为1.14 mL/ min，分流比为1∶20，初始柱温为60 ℃，保持时间为3 min，升温速率为10 ℃/ min，终点温度为170 ℃，保持10 min；FID检测器温度为250 ℃；气化室温度为250 ℃。结果表明，丙酮、异丙醇在8～1 000 μg/ mL 范围内与内标峰面积比有良好的线性关系(丙酮：r²= 0.999 7；异丙醇：r ²= 0.999 9)；回收率丙酮为97.7%，RSD = 6.7%(n = 9)；异丙醇回收率为89.6%，RSD = 11.7%(n = 9)。本法操作简便，结果准确，为有效控制头孢噻肟钠的残留溶媒建立了可靠的方法。

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关键词 ：头孢噻肟钠, 丙酮, 异丙醇, 残留溶媒, 气相色谱

Abstract：

Based on gas chromatography and quartz capillary column, a method for determination of the main residue solvent of acetone and isopropanol in cefotaxime sodium was establishedl with n-propanol as the internal standard materia.PEG-20M flexible fused silica capillary column (30 m × 0.25 mm × 0.33μm) was used as column. The other experimental conditions were carrier gas was nitrogen, its flow rate was 1.14 mL / min and split ratio 1∶20; initial column temperature was 60℃ and holding time was 3 min; heating rate was 10 ℃ / min; endpoint temperature was 170 ℃ and maintain time was 10 min; FID detector temperature was 250 ℃;gasification chamber temperature was 250 ℃. Results show that acetone and isopropyl alcohol in the range of 8 ~ 1 000μg / mL have good linear relationship with r ² = 0.999 7 (acetone) and r ² = 0.999 9 (isopropyl alcohol);recovery yield of acetone is 97.7% and RSD = 6.7% (n = 9),recovery yield of isopropanol is 89.6%, RSD = 11.7%,(n = 9). This method is simple, accurate, and suitable for effective control the level of cefotaxime sodium residual solvents.

Key words： cefotaxime acetone isopropanol residual solvent gas chromatography

作者简介: 闫媛媛（1984—），女，河北邢台人，助理工程师。E-mail：406257361@qq.com

引用本文:

闫媛媛，邸昆. 头孢噻肟钠制剂中有机溶剂多残留分析研究[J]. 煤炭与化工, 2015, 38(4): 38-43. YAN Yuan-yuan,DI Kun. Study on Analysis of Organic Solvent Residues in Cefotaxime Preparation. CCI, 2015, 38(4): 38-43.

链接本文:

http://www.mtyhg.com.cn/CN/ 或 http://www.mtyhg.com.cn/CN/Y2015/V38/I4/38

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