4 -( 4-吡啶 )-2-巯基-1,3噻唑的制备工艺优化
温 宁1,冯晓颖2
1. 河北亚诺生物科技股份有限公司,河北 石家庄 052160;2. 河北常山生化药业股份有限公司,河北 石家庄 050021
Optimization on preparation technology of 4 -( 4 - pyridine ) - 2 -mercapto - 1, 3 Thiazole
Wen Ning1, Feng Xiaoying2
1. Hebei Yanuo Bioscience Corporation Ltd., Shijiazhuang 052160, China; 2. Hebei Changshan Biochemical Pharmaceutical Corporation Ltd., Shijiazhuang 050021, China
摘要 头孢菌素衍生物TAK-599是4-( 4-吡啶 )-2-巯基-1,3噻唑( PTT )的中间体,其合成过程为:4-乙酰基吡啶与溴化氢溶液发生溴化反应制备得到4-溴乙酰基吡啶( BAP ),向( BAP )中加入二硫化碳和乙酸乙酯,通入氨气得到硫氰酸铵( ADTC ),再经乙酸钠中和而得到产品,4-( 4-吡啶 )-2-巯基-1,3噻唑,并对该合成工艺进行了优化,采用优化工艺制备( PTT ),产品含量>99%,ADTC收率达到82%左右,PTT总收率达到66%左右。
关键词 :
4-(4-吡啶)-2-巯基-1 ,
3噻唑( PTT ) ,
4-乙酰基吡啶 ,
合成 ,
稳定性
Abstract :4 - ( 4 - Pyridine ) - 2 - mercapto - 1, 3 thiazole ( PTT ) is a intermediate of cephalosporin derivaties TAK-599, which synthetic process is first 2 - bromo - 1 -( 4 - pyridinyl ) - 1 - ethanone hydrobromide( BAP ) is prepared from 4 - acetyl pyridine and hydrogen bromide solution, then ADTC is obtained through adding carbon disulfide and ethyl acetate to BAP. Finally the product PTT was obtained through the neutralization reaction by sodium acetate. The synthetic process was optimized. PTT is prepared by the potimizing process, the product content is more than 99%, ADTC yield reaches 82%, PTT total yield reaches 66%.
Key words :
4 - ( 4 - pyridine ) - 2 - mercapto - 1, 3 thiazole ( PTT )
4 - acetyl pyridine
synthesis
stability
作者简介 : 温 宁( 1983— ),男,河北石家庄人,工程师。
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