|
|
|
| Impurities in N-paraminamenzenyl-L-glutamate determined by HPLC |
| Li Huanjun, Wang Xiaofeng, Wang Lili, Kang Qian, Zhang Xiaocan, Liu Xiaolian, Ma Ningning |
| Hebei Jiheng Pharmaceutical Corporation Ltd., Hengshui 053400, China |
|
|
|
|
Abstract The content of p-aminobzoic acid, p-nitrobenzoic acid and N-p-nitrobenzoyl-L-glutamate were detected by HPLC. Chromatography column: 5 μm 150 mm×4.6 mm C18, detection wavelength: 245nm, sample intake: 20 μL, flow rate: 1.2 mL/min, column temperature: 40 ℃. The results show that p-benzoic acid is 4.82 separated from N-p-L-glutamate, impurities 0.010 09 ~ 0.605 4 μg/mL p-benzoic acid (r = 0.999 7), 0.025 ~ 0.060 00 μg/mL (r = 0.999 0), and N-p-L-glutamate range 0.027 027 ~ 0.600 6 μg/mL (r = 0.999 8). The method is simple, sensitive, reliable and reproducible, so it can be used to control the impurity content in N-phenylbenzoyl-L-glutamate.
|
|
|
|
|
|
| [ 1 ] HG/T2306-2020，中华人民共和国化工行业标准[ S ].
[ 2 ] 张 龑. 控制蝶酸含量的叶酸的生产方法：中国，CN111196
812 A[ P ]. 2018 - 11 - 19．
[ 3 ] GB/T9722，分析实验室用水规格和分析方法[ S ].
[ 4 ] 中华人民共和国药典[ M ]. 2020年版四部. 北京：中国医药科技出版社，2020：附录9102药品杂质分析指导原则.
[ 5 ] 中华人民共和国药典[ M ]. 2020年版四部. 北京：中国医药科技出版社，2020：附录0512高效液相色谱法.
[ 6 ] 中国药品检验标准操作规范2019年版[ S ].
[ 7 ] GB/T9722，化学试剂液相色谱法通则[ S ].
[ 8 ] 欧洲药典[ M ]. 第9.5版. 欧盟：欧洲药典委员会，2018.
[ 9 ] 梁雪松. 叶酸生产工艺的优化[ D ]. 石家庄：河北科技大学，2014．
[ 10 ] 侯春燕. 叶酸结晶基础数据测定与结晶过程研究[ D ]. 广州:华南理工大学，2010．
[ 11 ] 柴多里，马云峰. 叶酸的制备及市场前景[ J ]. 化工科技市场， 2001（ 12 ）：19 - 20.
[ 12 ] 郑连义，康怀萍，刘红梅. 叶酸的合成[ J ]. 中国新药杂志，2001，10（ 12 ）：921 - 922.
[ 13 ] 欧洲药典[ S ]. 第9版.
[ 14 ] 刘 敏，沈建伟，林亚静. 对氨基苯甲酰谷氨酸的合成[ J ]. 山东化工，2015，44（ 13 ）：17.
[ 15 ] 夏秀慧，李晓春，赵德元. 对氨基苯甲酰谷氨酸的工艺改进[ J ]. 医药工业，1984（ 8 ）：44.
[ 16 ] 王松林，李永祥，任 君. 对硝基苯甲酸的制备新工艺[ J ]. 山西化工，2020，40（ 1 ）：1 - 4. |
|
|
|
