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| Study on Analysis of Organic Solvent Residues in Cefotaxime Preparation |
| YAN Yuan-yuan,DI Kun |
| Hebei Dichroa Biochemical Pharmaceutical Corporation Ltd.,Shijiazhuang 050000，China |
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Abstract Based on gas chromatography and quartz capillary column, a method for determination of the main residue solvent of acetone and isopropanol in cefotaxime sodium was establishedl with n-propanol as the internal standard materia.PEG-20M flexible fused silica capillary column (30 m × 0.25 mm × 0.33μm) was used as column. The other experimental conditions were carrier gas was nitrogen, its flow rate was 1.14 mL / min and split ratio 1∶20; initial column temperature was 60℃ and holding time was 3 min; heating rate was 10 ℃ / min; endpoint temperature was 170 ℃ and maintain time was 10 min; FID detector temperature was 250 ℃;gasification chamber temperature was 250 ℃. Results show that acetone and isopropyl alcohol in the range of 8 ~ 1 000μg / mL have good linear relationship with r 2 = 0.999 7 (acetone) and r 2 = 0.999 9 (isopropyl alcohol);recovery yield of acetone is 97.7% and RSD = 6.7% (n = 9),recovery yield of isopropanol is 89.6%, RSD = 11.7%,(n = 9). This method is simple, accurate, and suitable for effective control the level of cefotaxime sodium residual solvents.
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| [ 1 ] 王 卫. 药品中有机溶剂残留量及其测定[ J ]. 天津药学，2001，13（3 ）：26-30.
[ 2 ] 张俊伟.药物中有机残留溶剂的测定方法概述[ J ]. 现代仪器，2004（3 ）：10-14.
[ 3 ] 成海平. 化学药物残留溶剂质量标准制定的原则与要求[ J ]. 中国新药杂志，2008，17（20 ）：1 814-1 816.
[ 4 ] 周海钧，陈镇生，郑竹莲，等. ICH药品注册的国际技术要求（质量部分）[ M ]. 北京：人民卫生出版社，2000.
[ 5 ] 陈日南. 药物中有机溶剂残留量测定法评述[ J ]. 中国医药工业志，1997，28（6 ）：275-279.
[ 6 ] 罗艳平，陈 宁. 气相色谱法测定头孢噻肟钠的残留溶媒[ J ].广东药学院学报，2004，20（1 ）：16-18.
[ 7 ] R V Oliveira, A C De Pietro, Q B Cass. Quantification of cephalexin as residue levels in bovine milk by high-performance liquid chromatography with on-line sample cleanup[ J ]. Talanta，2007，71（3 ）：1 233-1 238.
[ 8 ] M Becker，E Zittlau，M Petz. Residue analysis of 15 penicillins and cephalosporins in bovine muscle, kidney and milk by liquid chromatographytandem mass spectrometry[ J ]. Analytica Chimica Acta, 2004，520（2 ）：19-32.
[ 9 ] L K S rensen，L K Snor. Determination of cephalosporins in raw bovine milk by high performance liquid chromatography[ J ]. Journal of Chromatography A，2000，82，1-2：145-151.
[10] D G Kennedy，R J McCracken，A Cannavan，et al. Use of liquid chromatographymass spectrometry in the analysis of residues of antibiotics in meat and milk[ J ]. Journal of Chromatography A，1998，812，1-2：77-98.
[11] V F Samanidou，A S Ioannou，I N Papadoyannis. The use of a monolithic column to improve the simultaneous determination of four cephalosporin antibiotics in pharmaceuticals andbody fluids by HPLC after solid phase extraction—a comparison with aconventional reversed-phase silica-based column[ J ]. Journal of Chromatography B，2004，8: 175-182.
[12] 姚 倩，李章万，张 强，等. 大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究[ J ]. 色谱，2001，19（2 ）：141-143.
[13] 吕 东. 化学药物残留溶剂研究的原则、方法及关注的问题.中国新药杂志[ J ]. 2008，17（20 ）：1 811-1 813.
[14] 罗艳平，陈 宁.气相色谱法测定头孢噻肟钠的残留溶媒.广东药学院学报[ J ]. 2004，20（1 ）：16-18.
[15] 于宝珠，陈唯真，杨腊虎. 美国药典对残留溶剂的规定——写自第二届中美药品分析技术与检测方法研讨会[ J ]. 药物分析杂志,2009.
[16] 栗维志. 静态顶空进样器污染处理办法及避免进样交叉污染[ J ]. 河北化工，2013.
[17] 黄 荣. 化妆品及其原料中有毒残留物检测方法研究进展[ J ].日用化学工业，2009.
[18] 陈利群. 有机溶剂在药厂工作场所的使用限制[ J ]. 广东化工,2011.
[19] 李金涛，干 伟，邓媛媛. HPLC法测定盐酸法舒地尔的含量[ J ]. 中国药师，2010.
[20] 李春生，康 康，高艳红. 依达拉奉联合盐酸法舒地尔治疗急性脑梗死的临床疗效观察[ J ]. 中国实用神经疾病杂志，2010.
[21] 何 雷，崔 涛，夏伟军. 顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留[ J ]. 现代药物与临床，2009.
[22] 卓开华，陈 军. 顶空气相色谱法测定格列齐特中有机溶剂残留量[ J ]. 药物分析杂志，2008.
[23] 王建军，杨 敏，林 宁. 顶空毛细管气相色谱法测定环磷腺苷有机溶剂残留量[ J ]. 医药导报，2007.
[24] 邓海星，向 鹏，沈 奇. 顶空毛细管气相色谱法测定胡黄连提取物中大孔树脂残留物[ J ]. 华西药学杂志，2007.
[25] 郭 威，王少云. 顶空气相分析技术及其应用[ J ]. 食品与药品，2007.
[26] 梁 祈，罗卓雅，李晨辉. 顶空气相色谱法测定原料药他唑巴坦中残留溶剂[ J ]. 药物分析杂志，2007.
[27] 刘波平，周 妍，罗 香. 固相微萃取气相色谱法测定非那雄胺中残留的二氯甲烷和三氯甲烷[ J ]. 分析试验室，2007.
[28] 王 焱，任晓亮，潘桂湘. 加参片中大孔树脂有机残留溶剂的顶空-气相色谱法测定[ J ]. 离子交换与吸附，2007.
[29] 胡昌勤. 药物残留溶剂的监控及其分析方法[ J ]. 药学学报，2007.
[30] 方秋雪.顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂[ J ].分析测试学报，2013. |
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