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| Detection method of residual solvent trichloroacetone in folic acid by gas chromatography |
| Wang Lili, Wang Xiaofeng, Li Huanjun, Zhang Xiaocan, Ma Fengxia, Kang Qian,
Wang Li, Liu Xiaolian, Ma Ningning |
| Hebei Jiheng Pharmaceutical Corporation Ltd., Hengshui 053000, China |
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Abstract A new method for measuring trichloroacetone was established using 0.1% sodium hydroxide as solvent, with nitrogen as a gas rate of 1 ml/min, ov-1 (equivalent to HPI column) capillary column: 30m * 0.50 m m * 3.0 μ m, FID detector, column temperature 150 ℃, sample inlet temperature 200 ℃, detector temperature 250 ℃. The results show that the trichloroacetone concentration has a good linear relationship between 0.148 8 u g/ml- -111.6000ug/ml, with the linear equation:y=8058.5x+5 790.6, the correlation coefficient R2=0.999 8, and the relative standard deviation of the RSD is less than 5%. The detection method is simple to operate, fast, with high precision and good reproducibility. It is suitable for the determination of residual solvent in folic acid, and provides a guarantee for improving the quality of folic acid products.
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| 1 ] 中国药典2020年版. 中国医药科技出版社:361 - 362.
[ 2 ] 中华人民共和国药典2020年版二部.中国医药科技出版社:14 - 15.
[ 3 ] 中华人民共和国药典2020年版四部. 中国医药科技出版社:附录0521气相色谱法.
[ 4 ] 中华人民共和国药典2020年版四部. 中国医药科技出版社:附录0861残留溶剂测定放法.
[ 5 ] GB/T9722,化学试剂气相色谱法通则[ S ].
[ 6 ] 王 梅. 叶酸合成工艺的改进[ D ]. 青岛:青岛科技大学,2013:1 - 79.
[ 7 ] GB/T9722,分析实验室用水规格和分析方法[ S ].
[ 8 ] 中国药品检验标准操作规范,2019年版.
[ 9 ] HG2028-91,中华人民共和国化工行业标准[ S ].
[ 10 ] 欧洲药典[ S ]. 第9.5版:5 662 - 5 663.
[ 11 ] 李发美. 分析化学(第7版)[ M ]. 北京:人民卫生出版社,2011.
[ 12 ] 陆 涛. 有机化学(第7版)[ M ]. 北京:人民卫生出版社,2011.
[ 13 ] 睢超霞,徐 娜,赵明蕊. 气相色谱-质谱法测定叶酸片中三氯丙酮的残留量[ J ]. 分析试验室,2020,39( 9 ):1 084 - 1 088.
[ 14 ] 傅胜辉,濮梦华,孔翠花,等. 氯代丙酮合成方法的研究进展[ J ]. 安徽化工,2018,44( 2 ):15 - 17.
[ 15 ] 邹邦文. 饮用水中消毒副产物三氯丙酮的形成过程和控制技术研究[ D ]. 浙江工业大学,2013.
[ 16 ] 熊庭辉,余赐章,谭 泓,等. 丙酮氯化制1,1,3-三氯丙酮的气相色谱分析[ J ]. 精细化工,1990( 6 ):33 - 35.
[ 17 ] 刘 静. 叶酸中残留三氯丙酮的测定[ J ]. 中国医院药学杂志,2010,30( 13 ):1 168,1 170.
[ 18 ] 田宝娟,李志伟,王孟歌,等. 叶酸中三氯丙酮和有机溶剂残留量的毛细管GC测定[ J ]. 中国医药工业杂志,2005( 4 ):237 - 238.
[ 19 ] 杨文伟. 高纯度1,1,3-三氯丙酮的制备[ J ]. 江苏广播电视大学学报,2002( 6 ):57 - 58.
[ 20 ] 沈 沛. 叶酸生产中三氯丙酮工段的废气治理[ J ]. 环境保护,1995( 6 ):18.
[ 21 ] 白 瑞,孙银华. 浅谈GC在药品残留溶剂中的应用[ J ]. 中国实用医药,2009,4( 33 ):230 - 232.
[ 22 ] 蓝明玉. 气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析[ J ]. 中国医药科学,2015,5( 11 ):38 - 41.
[ 23 ] 张浩钰. 气相色谱法在我国食品药品质量检测技术中的应用[ J ]. 现代食品,2021( 16 ):53 - 55,59.
[ 24 ] 赵小英. 浅析食品药品检测领域中气相色谱法的应用[ J ]. 食品安全导刊,2020( 15 ):188. |
| [1] |
Liu Lirong1, Wang Xiaoru2,3, Mu Yumin1, Zhang Haoyue1, Yang Mengxi1, Liu Dong1, Ren Limei2,3. Study on determination of R-3-Amino-1-butanol by gas chromatography[J]. CCI, 2023, 46(6): 148-152,160.. |
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